Ինչպես բյուրեղացնել օրգանական միացություններ. 11 քայլ (նկարներով)

2024 Հեղինակ: Jason Gerald | [email protected]. Վերջին փոփոխված: 2023-12-16 11:18

Բյուրեղացում (կամ բյուրեղացում) օրգանական միացությունների մաքրման ամենակարևոր մեթոդն է: Բյուրեղացման միջոցով կեղտերը հեռացնելու գործընթացը ներառում է միացությունը լուծել համապատասխան տաք լուծիչի մեջ, լուծույթը սառեցնել և հագեցնել այն մաքրվող միացությամբ, բյուրեղացնել լուծույթը, մեկուսացնել այն ֆիլտրացիայի միջոցով, մակերեսը լվանալ սառը լուծիչով `մնացորդային կեղտերը հեռացնելու համար, և չորանում:

Այս ընթացակարգը լավագույնս կատարվում է վերահսկվող քիմիայի լաբորատորիայում, լավ օդափոխվող տարածքում: Նկատի ունեցեք, որ այս ընթացակարգն ունի լայն կիրառություն, ներառյալ շաքարավազի լայնածավալ առևտրային մաքրումը `շաքարավազի հումքը բյուրեղացնելով և մնացորդները թողնելով:

Քայլ

Քայլ 1. Ընտրեք համապատասխան լուծիչ:

Հիշեք «ինչպես լուծվում է այնպես» տերմինը կամ Similia similibus solvuntur, ինչը նշանակում է, որ նմանատիպ կառուցվածք ունեցող նյութերը կլուծվեն միմյանց մեջ: Օրինակ, շաքարներն ու աղերը լուծելի են ջրում, այլ ոչ թե յուղի մեջ, և ոչ բևեռային միացությունները, ինչպիսիք են ածխաջրածինը, կլուծվեն ոչ բևեռ ածխաջրածնային լուծիչների մեջ, ինչպիսիք են հեքսանը:

• Իդեալական լուծիչն ունի հետևյալ հատկությունները.

  • Լուծվող միացություններ տաք վիճակում, բայց սառը վիճակում չեն լուծվում:
  • Ընդհանրապես չլուծել որևէ կեղտ (որպեսզի դրանք մաքրվեն անմաքուր միացության լուծարման ժամանակ) կամ չլուծվեն բոլոր խառնուրդները (այնպես, որ դրանք մնան լուծույթում, երբ ցանկալի միացությունը բյուրեղանում է):
  • Չի արձագանքում միացությունների հետ:
  • Չի կարող այրվել:
  • Ոչ թունավոր:
  • Էժանագին:
  • Շատ անկայուն (այնպես որ այն հեշտությամբ կարելի է առանձնացնել բյուրեղներից):

• Հաճախ դժվար է որոշել լավագույն լուծիչը, որը հաճախ ձեռք է բերվում փորձարարական եղանակով կամ առկա առավել ոչ բևեռային լուծիչի միջոցով: Yourselfանոթացեք ամենատարածված լուծիչների հետևյալ ցուցակին (ամենաբևեռից մինչև բևեռ): Նկատի ունեցեք, որ իրար մոտ գտնվող լուծիչները կխառնվեն (կլուծվեն): Ամենահաճախ օգտագործվող լուծիչներն ընդգծված են:

  • Ուր (Հ₂Օ) ոչ դյուրավառ, ոչ թունավոր լուծիչ է և կլուծի բազմաթիվ բևեռային օրգանական միացություններ: Թերությունը դրա բարձր եռման կետն է (100 աստիճան elsելսիուս), ինչը համեմատաբար անկայուն է դարձնում և դժվար է առանձնանում բյուրեղներից:
  • Քացախաթթու (CH₃COOH) օքսիդացման ռեակցիաների համար օգտակար նյութ է, բայց արձագանքում է սպիրտների և ամինների հետ, և, հետևաբար, դժվար է առանձնացնել (եռման կետը 118 աստիճան Celsius է):
  • Դիմեթիլ սուլֆօքսիդ (DMSO), մեթիլ սուլֆօքսիդ (CH₃ՍՈՉ₃) հիմնականում օգտագործվում է որպես լուծիչ ռեակցիաների, հազվադեպ ՝ բյուրեղացման համար: Այս նյութը եռում է 189 աստիճանի ջերմաստիճանում, և դժվար է առանձնացնել:
  • Մեթանոլ (CH₃ՕՀ) օգտակար լուծիչ է ավելի բարձր բևեռայնությամբ տարբեր միացություններ լուծելու համար, քան մյուս սպիրտները: Եռման ջերմաստիճանը `65 աստիճան Celsius: Գ.
  • Ացետոն (CH3COCH3) շատ լավ լուծիչ է, թերությունն այն է, որ այն ունի ցածր եռման ջերմաստիճան ՝ 56 աստիճան Celsius, ուստի ջերմաստիճանի տարբերությունը փոքր է բաղադրության լուծելիության մեջ եռման և սենյակային ջերմաստիճանում:
  • 2-Բուտանոն, մեթիլէթիլ ketone, MEK (CH<sub>3</sub>ՔՈՉ<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>) կատարյալ լուծիչ է ՝ 80 աստիճանի եռման կետով:
  • Էթիլացետատ (CH<sub>3</sub>COOC<sub>2</sub>Հ<sub>5</sub>) կատարյալ լուծիչ է `78 աստիճանի եռման կետով:
  • Դիքլորոմեթան, մեթիլեն քլորիդ (CH₂Cl₂) օգտակար է որպես լիգրոինի հետ վճարունակ գործընկեր, բայց դրա եռման ջերմաստիճանը `ընդամենը 35 աստիճան Celsius, չափազանց ցածր է` բյուրեղացման լավ լուծիչ պատրաստելու համար: Այնուամենայնիվ. դրա սառեցման կետը -78 աստիճան elsելսիուս է: սառույցի կամ ացետոնի օճառի օգտագործումը,
  • Դիէթիլ եթեր (CH₃CH₂ՕՉ₂CH₃) օգտակար է որպես լուծիչ զույգ լիգրոինի հետ, բայց դրա եռման ջերմաստիճանը 40 աստիճան Celsius- ից չափազանց ցածր է բյուրեղացման լավ լուծիչ պատրաստելու համար:
  • Մեթիլ տ -բուտիլ եթեր (CH₃OC (CH₃)₃) էժան լուծիչ է, լավ փոխարինող դիէթիլ եթերին `իր ավելի բարձր եռման կետի` 52 աստիճան Celsius- ի պատճառով:
  • Դիօքսան (Գ₄Հ₈Օ₂) մի նյութ է, որը հեշտությամբ բաժանվում է բյուրեղներից, մեղմ քաղցկեղածին է, առաջացնում է պերօքսիդներ և ունի 101 աստիճանի եռման ջերմաստիճան:
  • Տոլուոլեն (մ₆Հ₅CH₃) լավ լուծիչ է արիլային միացությունների բյուրեղացման համար և փոխարինել է նախկինում առավել հաճախ օգտագործվող բենզոլային միացությունները (թույլ քաղցկեղածին նյութեր): Թերությունը դրա բարձր եռման կետն է ՝ 111 աստիճան Celsius, ինչը դժվարացնում է բյուրեղներից առանձնանալը:
  • Պենտան (մ₅Հ₁₂) Այն լայնորեն օգտագործվում է ոչ բևեռային միացությունների համար, հաճախ որպես այլ լուծիչների հետ զուգակցող լուծիչ: Նրա ցածր եռման կետը նշանակում է, որ այս լուծիչն ավելի օգտակար է, երբ օգտագործվում է սառույցի կամ ացետոնի հետ համատեղ:
  • Հեքսան (Գ₆Հ₁₄) օգտագործվում է ոչ բևեռային միացությունների համար, իներտ, հաճախ օգտագործվում է որպես վճարունակ զույգ, եռման ջերմաստիճանը 69 աստիճան elsելսիուս:
  • Cyիկլոհեքսան (մ₆Հ₁₂) նման է հեքսանին, բայց ավելի էժան է և ունի 81 աստիճանի եռման ջերմաստիճան:
  • Նավթային եթերը հագեցած ածխաջրածնային խառնուրդ է, որի հիմնական բաղադրիչը պենտանն է, էժան է և կարող է փոխարինվել պենտանի հետ: Եռման կետը 30-60 աստիճան Celsius է:

  • Լիգրոինը հագեցած ածխաջրածնային խառնուրդ է, որն ունի հեքսանի հատկություններ:

    Լուծող ընտրելու քայլերը.

1. Փորձանոթի մեջ լցրեք կեղտաջրերի մի փոքր քանակությամբ բյուրեղներ և ավելացրեք յուրաքանչյուր լուծիչից մեկ կաթիլ, որպեսզի այն հոսի փորձանոթի կողքով:
2. Եթե փորձանոթի բյուրեղները անմիջապես լուծվում են սենյակային ջերմաստիճանում, մերժեք լուծիչը, քանի որ միացությունների մեծ քանակությունը ցածր ջերմաստիճաններում լուծելի կմնա: Փորձեք այլ լուծիչ:
3. Եթե բյուրեղները չեն լուծվում սենյակային ջերմաստիճանում, տաք ավազի լոգարանում փորձնական խողովակը տաքացրեք և դիտեք բյուրեղները: Ավելացրեք լուծիչի մեկ այլ կաթիլ, եթե բյուրեղները չեն լուծվել: Եթե բյուրեղները լուծարվում են լուծիչի եռման կետում և նորից բյուրեղանում, երբ սառչում են սենյակային ջերմաստիճանում, դուք գտել եք ճիշտ լուծիչը: Եթե ոչ, փորձեք այլ վճարունակ:

4. Եթե վճարունակության փորձարկման գործընթացից հետո բավարար մեկ լուծիչ չի գտնվել, օգտագործեք վճարունակ զույգ: Բյուրեղները լուծարեք ավելի լավ լուծիչի մեջ (լուծիչ, որն ապացուցված է, որ լուծարում է բյուրեղները), այնուհետև տաք լուծույթին ավելացրեք ոչ այնքան բարենպաստ լուծիչը, մինչև այն պղտորվի (լուծույթը հագեցած է լուծված նյութով): Լուծող զույգերը պետք է խառնվեն միմյանց: Որոշ օգտակար լուծիչ զույգեր են քացախաթթու - ջուր, էթանոլ - ջուր, դիօքսան - ջուր, ացետոն - էթանոլ, էթանոլ - դիէթիլ եթեր, մեթանոլ - 2 -բութանոն, էթիլացետատ - ցիկլոհեքսան, ացետոն - լիգրոին, էթիլացետատ - լիգրոին, դիէթիլ եթեր - լիգրոին, դիքլորոմեթան - լիգրոին, տոլուոլ - լիգրոին:

   

   Քայլ 2. Լուծարել կեղտոտ բաղադրությունը:

   Այս ընթացակարգը կատարելու համար բաղադրությունը դրեք փորձանոթի մեջ: Խառնիչ գավազանով մանրացրեք մեծ բյուրեղները `լուծարումը արագացնելու համար: Կաթիլ -կաթիլ ավելացրեք լուծիչը: Անլուծելի պինդ կեղտերը առանձնացնելու համար օգտագործեք ավելցուկային լուծիչ `լուծույթը լուծարելու և պինդ կեղտերը սենյակային ջերմաստիճանում զտելու համար (տես ֆիլտրման ընթացակարգ 4 -րդ քայլը), այնուհետև գոլորշիացրեք լուծիչը: Նախքան տաքացնելը, կիրառիչի փայտը տեղադրեք փորձանոթի մեջ `գերտաքացումից խուսափելու համար (լուծույթը տաքացնելով լուծույթի եռման կետից բարձր ՝ առանց իրականում եռալու): Փայտի մեջ թակարդված օդը դուրս կգա և կձևավորի միջուկներ, որպեսզի լուծումը կարողանա էլ ավելի բարկանալ: Այլապես, օգտագործեք ծակոտկեն ճակնդեղի եռացող չիպ: Պինդ կեղտերը հեռացնելուց և լուծիչն գոլորշիանալուց հետո կաթիլ -կաթիլ ավելացրեք լուծիչը, միաժամանակ ապակե խառնիչով բյուրեղները խառնելով և փորձնական խողովակը գոլորշու կամ ավազի մեջ տաքացնելով, մինչև միացությունը լիովին լուծարվի նվազագույն լուծիչով:

   

   Քայլ 3. Հեռացրեք լուծույթի գույնը:

   Բաց թողեք այս քայլը, եթե լուծույթը անգույն է կամ մի փոքր դեղին: Եթե լուծույթը գունավոր է (քիմիական ռեակցիայի մեջ բարձր մոլեկուլային քաշի ենթամթերքների ձևավորման արդյունքում), ավելացրեք ավելցուկային լուծիչ և ակտիվացված փայտածուխ (ածխածին) և լուծույթը եռացրեք մի քանի րոպե: Գունավոր կեղտերը կլանված կլինեն ակտիվացված փայտածուխի մակերևույթի վրա `դրա միկրոօրգանիզմի բարձր աստիճանի պատճառով: Sepտիչով առանձնացրեք ածուխը, որն արդեն պարունակում է ներծծված կեղտերը, ինչպես կբացատրվի հաջորդ քայլին:

   

   Քայլ 4. Առանձնացրեք պինդ նյութերը ֆիլտրացիայի միջոցով:

   Ֆիլտրացիան կարող է իրականացվել ինքնահոս ֆիլտրացիայի, դեկանտացիայի կամ լուծույթի տարանջատման միջոցով ՝ օգտագործելով պիպետ: Ընդհանուր առմամբ, մի օգտագործեք վակուումային զտում, քանի որ լուծիչը գործընթացում կսառչի, ուստի արտադրանքը բյուրեղանում է ֆիլտրում:

   • Ձգողականության զտում. Սա ընտրովի մեթոդ է `մանր փայտածուխը, փոշին, բիծը և այլն բաժանելու համար: Վերցրեք երեք Erlenmeyer շշեր, որոնք տաքացվում են տաք գոլորշու վրա կամ տաք ափսեի վրա. Առաջինը պարունակում է զտման լուծույթ, երկրորդը պարունակում է մի քանի միլիլիտր լուծիչ և ձողիկ, իսկ երրորդը `մի քանի միլիլիտր բյուրեղացնող լուծույթ, որը պետք է օգտագործվի լվացման համար:. Երկրորդ Erlenmeyer շշի մեջ տեղադրեք ծալքավոր զտիչ թուղթ (օգտագործվում է այն պատճառով, որ վակուում չեք օգտագործում) առանց ցողունի ձագարի վրա (առանց ցողունի, որպեսզի հագեցած լուծույթը չսառչի և ձագարի ցողունը բյուրեղներով չփակվի): Filտվող լուծույթը եռացրեք, հեռացրեք այն սրբիչով, ապա լուծույթը լցրեք ֆիլտրի թղթի վրա: Երրորդ Erlenmeyer շշից եռացող լուծիչն ավելացրեք զտիչ թղթի վրա ձևավորված բյուրեղներին և ֆիլտրացված լուծույթ պարունակող Erlenmeyer- ի առաջին շիշը լվանալու համար լվացքի մեքենան ավելացրեք զտիչ թղթի վրա: Հեռացրեք ավելորդ լուծիչը եռացրած ֆիլտրացված լուծույթը եռացնելով:
   • Այս մեթոդը օգտագործվում է խոշոր պինդ կեղտերի համար: Լցնել տաք լուծիչի մեջ, որպեսզի չլուծվող պինդ նյութերը մնան ետևում:
   • Լուծիչի բաժանումը պիպետով Այս մեթոդը օգտագործվում է փոքր քանակությամբ լուծույթի համար, եթե պինդ կեղտը բավականաչափ մեծ է: Փորձանոթի ներքևի մասում տեղադրեք քառակուսի ծայրով խողովակ (շրջանաձև ներքև), այնուհետև տարանջատեք հեղուկը ՝ այն ներծծելով ծխամորճով: Պինդ կեղտը կմնա հետևում:

   

   Քայլ 5. Բյուրեղացրեք ցանկալի միացությունը:

   Այս քայլը կատարվում է այն ենթադրության հիման վրա, որ բոլոր գունավոր և չլուծվող կեղտերը առանձնացվել են վերը նկարագրված համապատասխան քայլերով: Հեռացրեք ավելորդ լուծիչը եռացնելով կամ մեղմ հոսող օդով: Սկսեք եռացող կետում լուծվածով հագեցած լուծույթով: Թողեք դանդաղ սառչի սենյակային ջերմաստիճանում: Բյուրեղացումը կսկսվի: Հակառակ դեպքում, սկսեք գործընթացը `ներդնելով սերմերի բյուրեղները կամ սկսեք հեղուկ-օդ ինտերֆեյսով ապակե խառնիչով խողովակի մեջ: Երբ բյուրեղացման գործընթացը սկսվել է, մի խանգարեք տարան ՝ ձևավորելով մեծ բյուրեղներ: Դանդաղ սառեցման համար (ավելի մեծ բյուրեղների ձևավորումը թույլ տալու համար) կարող եք տարանը մեկուսացնել բամբակով կամ կտորաթղթով: Ավելի մեծ բյուրեղներն ավելի հեշտ է առանձնացվել կեղտից: Երբ տարան ամբողջությամբ սենյակային ջերմաստիճանում է, սառույցի վրա սառեցրեք մոտ հինգ րոպե `բյուրեղների քանակը առավելագույնի հասցնելու համար:

   

   Քայլ 6. Վերցրեք և լվացեք բյուրեղները:

   Այս ընթացակարգը կատարելու համար բյուրեղները սառույցով սառեցնող լուծիչից զտեք ֆիլտրացիայի միջոցով: Fտումը կարող է իրականացվել Հիրշի ձագարով, Բուխների ձագարով կամ լուծիչն առանձնացնելով ծխամորճի միջոցով:

   • Հիրշ ձագարով զտում. Տեղադրեք Հիրշ ձագարը չլցված ֆիլտրի թղթի հետ սերտորեն փակ վակուումային շշով: Theտիչով տափաշիշը դրեք սառույցի վրա `լուծիչը սառը պահելու համար: Թրջեք զտիչ թուղթը բյուրեղացնող լուծիչով: Միացրեք տափաշիշը ասպիրատորին, միացրեք ներծծողը և համոզվեք, որ ֆիլտրի թուղթը վակուումի միջոցով ներքև ձգվում է ձագարի մեջ: Լցնել և քերել բյուրեղները ձագարի մեջ և հեռացնել վակուումը, հենց որ հեղուկը բյուրեղներից բաժանվի: Օգտագործեք մի քանի կաթիլ սառեցնող լուծիչ `բյուրեղացման տուփը լվանալու և վակուումը նորից մտցնելիս ձագարի մեջ լցնելու համար, և հանեք վակուումը, երբ ամբողջ հեղուկը բյուրեղներից անջատվի: Բյուրեղները մի քանի անգամ լվացեք սառույցով սառը լուծիչով `մնացած մնացորդները հեռացնելու համար: Ավարտելուց հետո լվացքը թողեք բյուրեղները չորացնելու համար:
   • Fտիչ Buchner ձագարի միջոցով. Տեղադրեք մի կտոր չլցված ֆիլտր թուղթ Buchner ձագարի ներքևում և խոնավացրեք այն լուծիչով: Ամրացրեք ձագարը ֆիլտրի տուփին ռետինե կամ սինթետիկ կաուչուկի համադրիչով `վակուումային ներծծումը թույլ տալու համար: Լցնել և քերել բյուրեղները ձագարի մեջ, այնուհետև հեռացնել վակուումը, հենց որ հեղուկը տարայի մեջ տարանջատվի և բյուրեղները մնան թղթի վրա: Բյուրեղացման շիշը լվանալ սառույցով սառը լուծիչով, ավելացնել լվացված բյուրեղներին, նորից տեղադրել վակուումը և հեռացնել, երբ հեղուկը բյուրեղներից անջատվել է: Կրկնեք և լվացեք այնքան բյուրեղներ, որքան անհրաժեշտ է: Վակուումը թողեք, որ բյուրեղները վերջում չորանան:
   • Լվանալ pipette- ի միջոցով, այս մեթոդը օգտագործվում է բյուրեղները փոքր քանակությամբ լվանալու համար: Փորձանոթի ներքևի մասում տեղադրեք քառակուսի ծայրով մի խողովակ (կլորացված ներքև), իսկ հեղուկն առանձնացրեք այնպես, որ մնա միայն լվացված պինդ նյութը:

   

   Քայլ 7. Չորացրեք լվացված արտադրանքը:

   Փոքր քանակությամբ բյուրեղացված արտադրանքի վերջնական չորացումը կարող է իրականացվել `բյուրեղները սեղմելով ֆիլտրի երկու կտորների միջև և չորացնելով ժամացույցի ապակու վրա:

   Խորհուրդներ

   • Եթե օգտագործվում է չափազանց քիչ լուծիչ, լուծույթը սառչելիս կարող է շատ արագ առաջանալ: Եթե բյուրեղացումը չափազանց արագ է, ապա կեղտերը կարող են թակարդվել բյուրեղի մեջ, այնպես որ բյուրեղացումով մաքրման նպատակը չի հասնում: Մյուս կողմից, եթե շատ լուծիչ է օգտագործվում, բյուրեղացումն ընդհանրապես չի կարող առաջանալ: Լավագույնն այն է, եթե եռման կետում հագեցած լինելուց հետո ավելացնեք մի փոքր ավելի լուծիչ: Balanceիշտ հավասարակշռություն գտնելը պահանջում է պրակտիկա:
   • Երբ փորձում եք գտնել իդեալական լուծիչ մի քանի փորձերի միջոցով, նախ սկսեք ավելի ցածր եռացող և ավելի ցնդող լուծիչներով, քանի որ դրանք ավելի հեշտ է տարանջատվել:
   • Թերևս ամենակարևոր քայլը սպասելն է, որ տաք լուծումը դանդաղ սառչի և թույլ տա բյուրեղների ձևավորում: Շատ կարևոր է լինել համբերատար և չդիպչել հովացվող լուծույթին:
   • Եթե չափազանց շատ լուծիչ է ավելացվում այնպես, որ շատ քիչ բյուրեղներ են առաջանում, ջեռուցման և կրկնակի սառեցման միջոցով գոլորշիանում է լուծիչի մի մասը: